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库仑法或体积法应使用哪种方法?

库仑法或体积法应使用哪种方法?

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库仑法或体积法应使用哪种方法?

通常可以说,必须根据要测量的样品中的水分选择方法:库仑法是适合于与样品低的水含量(10微克 ~ 100毫克)体积法是适合于与样品较高的水含量(0.1 ~ 500毫克)。库仑法卡尔费休水分滴定仪(也称微量水分测定仪)库仑法卡尔费休水分滴定仪主要用于分析的样品具有低的水含量:库仑法可以测量样品中10微克的范围内的水含量, 100毫克用0.1微克H的分辨率2O样品的测量,这包含大量水需要大量时间,并且可能超过卡尔费休试剂的容量。正常卡尔费休滴定仪滴定可以约2毫克的2每分钟。设有一个加速电解其允许滴定高达2.5毫克 2每分钟。与体积卡尔费休水分滴定仪相比,库仑法卡尔费休水分滴定仪具有一个决定性的优势:无需确定滴定度。库仑法是绝对方法,电荷量和碘产生量之间存在严格的定量关系。体积法卡尔费休水分滴定仪用体积法卡尔费休水分滴定仪可以测量到0.1 ~ 500 mg的水。应根据样品中的水分选择卡尔费休试剂。卡尔费休试剂具有不同的水当量(或滴定度)。水当量(WE)是可以用1 mL试剂滴定的以mg为单位的水量:WE =水的重量(毫克)/试剂的消耗量(毫升)市售的卡尔费休试剂的水当量范围为2 ~ 6 mg H 2 O / mL卡尔费休试剂的确切水当量(或滴定度)随时间变化。因此必须定期确定。为此通常使用经过认证的水标准。可以用纯净水确定水当量,但这需要大量经验来避免称重和操作错误,因为确定所需的水量极少(卡尔费休仅需要10 ~ 15毫克水用水当量为2的试剂。混合法卡尔费休水分滴定仪使用混合法卡尔费休水分滴定仪可以测量水含量在10μg ~ 500 mg之间的样品。仪器自动检测滴定池中的水分浓度,并始终采用最合适的程序进行滴定:如果滴定池中的初始水浓度高于一定水平(“变化水平电势”),则滴定仪将同时运行两种方法(以体积和库仑法)同时添加碘。一旦水浓度低于变化水平电势,就停止添加卡尔费休试剂,并通过电量分析法完成滴定。如果滴定池中的初始水浓度低于变化水平电势,则将用电量法进行整个滴定。如上所述,卡尔费休试剂的确切水当量随时间变化,因此必须定期确定。混合法卡尔费休水分滴定仪可以完全自动执行此类水当量测定,而无需任何水标准:滴定仪可精确计量一定量的卡尔费休试剂。仪器通过库仑反滴定法(绝对方法,参见上文)确定试剂中所含的碘量。该过程将自动重复几次。如果得出的结果的相对标准偏差不超过某个值(通常为1%),则仅接受并存储确定的因子。回复者:华天电力